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羟丙基甲基纤维素厂家教您测试羟丙基甲基纤维素粘度

鼎盛五岳专业从事羟丙基甲基纤维素产品的研发生产与销售推广,羟丙基甲基纤维素的纯度是生产企业和使用者所最关心的产品话题。下面我们羟丙基甲基纤维素厂家给详细介绍一下,希望对读起到帮助作用。


羟丙基甲基纤维素的纯度测定

  原理


羟丙基甲基纤维素不溶于80%乙醇,经溶解并多次洗涤,分离除去样品中80%乙醇溶解物,得到纯净的羟丙基甲基纤维素。


  试剂


除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。


  95%乙醇(GB/T 679)。


  乙醇,80%溶液,将95%乙醇(E.2.1)840ml用水稀释至1L。


  乙mi(GB/T 12591)。


  仪器


常用实验室仪器


  磁力加热搅拌器,搅拌棒长约3.5cm。


  过滤坩埚,40mL,孔径4.5μm~9μm。


  玻璃表面皿,φ10cm,中心有孔 。


  烧杯,400mL。


  恒温水浴。


  烘箱,能控制温度于105℃±2℃。


  程序


准确称取样品3g(精确至0.001g)于已恒重的烧杯中,加入60℃~65℃的80%乙醇150mL,放入磁棒,置于磁力加热搅拌器上,盖上表面皿,在中心孔插吊温度计,开启加热搅拌器,调节搅拌速度避免飞溅,维持温度于60℃~65℃,搅拌10min 。


停止搅拌,将烧杯置于60℃~65℃的恒温水浴中,静置使不溶物沉降,将上层清液尽可能完全地倾入已恒重的过滤坩埚中。


加60℃~65℃的80%乙醇150mL至烧杯中,重复上述搅拌、过滤操作,然后借助于洗瓶用60℃~65℃的80%乙醇约250mL仔细冲洗烧杯、表面皿、搅拌棒及温度计,使不溶物完全转移至坩埚内,并进一步洗涤坩埚内容物。在此操作时可使用吸滤并应避免将滤饼吸干,如有微粒通过滤器,则应减缓抽吸。


注:应保证试样中的氯化钠完全被80%乙醇洗去,必要时可以用0.1mol/L的硝酸银溶液和6mol/L的硝酸检验滤液是否含有氯离子。


在室温下用95%乙醇50mL分二次洗涤坩埚内容物,最后用乙mi20mL分二次洗涤,吸滤时间不应过长,将坩埚放在烧杯内,于蒸气浴上加热至无乙mi气味。


注:用乙mi洗涤以完全除去不溶物中的乙醇是必要的。如在烘箱干燥前不完全除去乙醇,则在烘箱干燥期间不可能完全除去。


将坩埚和烧杯置于105℃±2℃烘箱中干燥2h后,移入干燥器内冷却30min并称重,重复干燥1h和冷却称重至质量变化不超过0.003g为止。如遇干燥1h质量增加,则以观察到的最低质量为准。


  结果计算


羟丙基甲基纤维素的纯度以质量分数P计,数值以%表示




m1——干燥后不溶物的质量,单位为克(g);


m0——试验份的质量,单位为克(g);


w0——试样的水分及挥发物含量,%。


以两次平行测定结果的算术平均值修约至小数点后一位作为测定结果。


  精密度


在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%,以大于0.3%的情况不超过5%为前提。


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青岛市崂山区沙子口街道西九水社区

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